Participarea Romaniei la EUROfusion WPJET2 si cercetari complementare

Analiza post-mortem a probelor esantionate din placile expuse la plasma JET

Obiective:

Etape si activitati prevazute:

Parteneri externi:

Rezultatele obtinute:

Analiza probelor obtinute din elemente ale structurii primului perete de la JET aduce o serie de informatii foarte importante legate de procesele care au loc la interfata plasma-perete.

In cadrul activitatilor (1) si (2) din cadrul proiectului s-a urmarit sectionarea unui numar relevant de placi din beriliu extrase din JET dupa campaniile C28-C30 (2011-2012). Probele au fost trimise la JET-CCFE pentru a fi distribuite la diverse unitati de cercetare din Europa pentru analize TDS, SIMS si IBA. Taierea placilor de la JET – ILW a implicat testarea mai multor echipamente de taiere si optimizarea parametrilor de lucru pentru a evita contaminarea suprafetei probelor sau afectarea produsa de incalzire. Conform specificatiilor, au fost obtinute probe cu grosimi de 9-10 mm sau de 2-3 mm, in functie de tipul de analize care trebuie efectuat. Pe de alta parte masuratorile de XRD si XPS efectuate in cadrul IAP, au permis identificarea zonelor de eroziune sau depunere, eventual formarea de noi compusi chimici ai Be. Analizele TDS care au fost efectuate au completa seria de investigatii.

Activitatile 3) vizeaza in principal perfectionarea metodei GDOES pentru analiza straturilor de W depuse pe materiale carbonice. Se urmareste de asemenea imbunatatirea capacitatii de analiza a spectrometriei GDOES prin posibilitatea identificarii profilului de deuteriu in structura straturilor de W. Activitatile desfasurate vor stabili si proceduri de analiza SEM a craterelor GDOES prin care sa se asigure o interpretare corecta a profilelor de W, Mo, Be, O si C obtinute prin GDOES.

Tot in cadrul proiectului s-a dezvoltat si calificat o metoda de microlaminografie de raze X pentru analiza nedistructiva a integritatii microstructurale a probelor de W/CFC extrase din peretele JET-ILW. Rezolutia spatiala laterala obtinuta pe probe special pregatite pentru analiza GDOES este de cca 3 microni pe o suprafata de φ7 mm depusa cu W. Rezolutia in adancime data de metoda de microlaminografie este de 3-4 ori mai redusa decat la micro-tomografie, ceea ce face imposibila caracterizarea grosimilor de strat. Ca urmare pentru evaluarea eroziunii stratului de W se va masura grosimea de W prin fluorescenta de raze X pe liniile K ale W. Acesta metoda permite masurarea de grosimi pana la cca 100 microni cu precizie de ordinul zecimii de micron.

Activitatea de sectionare a placilor de Be expuse la plasma JET a continuat sectionandu-se placi expuse in campaniile din 2012-2014. S-au obtinut un numar de 154 probe din care 23 au fost retinute in INFLPR pentru analize TDS si XRD. Cantitatea de D determinata prin analize TDS a fost de (1,15-3,99)⋅1017 atomi/proba de 5x5 mm2. Spectrele XRD au evidentiat formarea pe placile de Be a unor compusi ca BeNi, Be2W si Be2Cr. Pe anumite placi s-au detectat de asemenea oxizi de tipul BeO, CrO2 si Fe3O4.

S-a dezvoltat o metoda noua de sectionare a lamelelor din wolfram masiv din divertorul JET (Tile 5). Dupa calificare, metoda a fost aplicata pentru sectionarea a 7 lamele expuse in JET in perioada 2011-2012. S-au obtinut 28 de probe mici care au fost trimise pentru analize in diverse laboratoare EUROfusion din Europa.

S-a elaborat o metoda GDOES preliminara pentru determinarea profilului concentratiei D in straturile superficiale si s-a aplicat la un numar limitat de probe expuse la plasma JET. Concentratia D la suprafata a atins valori de 3.7 at.%. Cercetarile continua urmarind calibrarea finala a spectrometrului GDOES utilizand probe de Zr cu continut ridicat de D, distribuit uniform intr-un strat de 5-10 μm.

Tehnica de microlaminografie de raze X a fost folosita pentru analiza unui lot de 19 probe (7x10 mm) sectionate din placile divertor G1, G3, G4, G6, G7, G8 si HFGC expuse in jET in perioada 2012-2014. Pentru zonele din care au fost extrase probele nu s-a constatat o eroziune semnificativa.

In plus fata de activitatile prevazute in Planul de Management a Proiectului, s-a elaborat o metoda noua de determinare a emisivitatii straturilor de W depuse pe placile din CFC sau grafit cu graunti fini. S-a efectuat un studiu detatliat privind influenta diversilor factori asupra emisivitatii, inclusiv expunerea la plasma JET. Pentru placile G3, G4 si G7 nu s-a constatat o schimbare notabila a emisivitatii ca urmare a expunerii la plasma JET.

Publicatii:

Articole

[1] E. Grigore, C. Ruset, M. Rasinski, M. Gherendi,G.F. Matthews, JET EFDA Contributors, The structure of the tungsten coatings deposited by Combined Magnetron Sputtering and Ion Implantation for nuclear fusion applications, Fusion Engineering and Design, 98–99 (2015), 1314–1317.

[2] Widdowson, et al., Experience of handling beryllium, tritium and activated components from JET ITER Like Wall", Physica Scripta, T167 (2016) 014057 (10pp)

[3] C. Ruset, et al., Investigation on the erosion/deposition processes in the ITER-like Wall divertor at JET using Glow Discharge Optical Emission Spectrometry technique, acceptata pentru publicare in Physica Scripta, T167 (2016) 014049 (5pp)

[4] I. Tiseanu, et al., X-ray micro-laminography for the ex-situ analysis of W-CFC samples retrieved from JET ITER-Like Wall, Physica Scripta, T167 (2016) 014050 (8pp)

[5] H. Maier, et al., Kinetics of carbide formation in the molybdenum-tungsten coating / carbon system used in the ITER-like Wall, acceptata pentru publicare in Physica Scripta

[6] M. Mayer et al., Erosion and deposition in the JET divertor during the first ILW campaign, Physica Scripta, T167 (2016) 014051 (9pp)

[7] E Grigore, C Ruset, M Gherendi, D Chioibasu, A Hakola and JET contributors, Thermo-mechanical properties of W/Mo markers coatings deposited on bulk W, Phys. Scr. T167 (2016) 014028 (4pp)

[8] C. Ruset, D. Falie, E. Grigore, M. Gherendi, V. Zoita, K.-D. Zastrow, G. Matthews, X. Courtois, J. Bucalossi, J. Likonen, The emissivity of W coatings deposited on carbon materials for fusion applications JET Contributors, Fusion Engineering and Design 114 (2017) 192–195

Persoane de contact: C. Ruset (ruset@infim.ro), Dr. C. P. Lungu (cristian.lungu@inflpr.ro), Dr. I. Tiseanu (tiseanu@infim.ro).


Metode si tehnici folosite pentru evaluarea probelor esantionate din elemente expuse la plasma JET

Obiective:

Implementarea tehnicii GDOES (Glow Discharge Optical Emission Spectrometry) ca metoda de analiza pentru determinarea profilului de concentratie al deuteriului in structura straturilor utilizate pentru acoperirea primului perete de la JET

Etape si activitati:

Parteneri externi: RBI Croatia, IPP Garching- Germania

Rezultate obtinute:

Evaluarea compozitiei chimice a elementelor primului perete de la JET expuse plasmei de fuziune reprezinta un element cheie in identificarea zonelor implicate in transportul de material. Astfel se pot determina atat zonele afectate de aceste procese de transport dar si amplitudinea acestor procese. Determinarea compozitiei nu trebuie sa se limiteze doar la elementele chimice din care sunt realizate elementele de structura (W, Be, C) ci si la identificarea elementelor gazoase utilizate sau rezultate in procesul de operare al unui echipament de fuziune (izotopi ai hidrogenului – deuteriu sau tritiu, heliu etc.). Acest aspect devine cu atat mai important daca luam in considerare aspectele de siguranta rezultate in urma unei retentii ridicate a tritiului de catre elementele primului perete.

In cadrul proiectului au fost realizate probe de referinta cu continut variabil de deuteriu, probe indispensabile in procesul de calibrare a spectrometrului GDOES. Probele realizate au constat din straturi de Ti si W, depuse prin metoda CMSII (Combined Magnetron Sputtering and Ion Implantation) pe diverse material substrat (Mo si Ti). Prin utilizarea metodei CMSII si utilizand o tehnologie special elaborata (CMSII-np), au fost depuse straturi cu o structura nanoporoasa in care a fost inclus deuteriu. Grosimile de strat au fost de 6 µm, pentru straturile de Ti+D, respectiv 9.6 µm pentru straturile de W+D.

Continutul de deuteriu maxim din straturile de W a fost de 0.9 at.% si a fost determinat prin TOF-EFDA (Time of Flight Elastic Recoil Detection Analysis), in timp ce continutul maxim de deuteriu din straturile de Ti a fost de 8 at%. si a fost determinat prin NRA (Nuclear Reaction Analysis). Probele depuse, cu valorile de concentratie ale deuteriului determinate prin metodele mai sus amintite, au fost utilizate pentru calibrarea spectrometrului GDOES. Masurarea continutului de deuteriu din straturi a fost posibila prin utilizarea unui monocromator integrat in lantul de masura al spectrometrului GDOES. Pentru determinari a fost selectata linia deuteriului de la 656.087 nm. Metoda de analiza GDOES elaborata si optimizata a permis evaluarea profilului deuteriului in straturile de W depuse.

In anul 2016 au continuat cercetarile legate obtinerea de probe de referinta pentru calibrarea spectrometrului GDOES. Cercetarile anterioare au permis obtinerea de probe de referinta care au prezentat insa valori reduse ale concentratiei D, Pentru o calibrare adecvata sunt insa necesare si probe de referinta cu valori ridicate ale acestuia. Straturile au fost obtinute prin aceeasi metoda de depunere CMSII. Activitatile derulate in acest sens au implicat obtinerea de noi tipuri de straturi cu continut de deuteriu. In acest sens mentionam obtinerea de straturi de Zr cu continut de deuteriu. Pe langa continutul mai ridicat de D care poate fi inglobat in acestea, exista si un alt avantaj al acestui tip de strat, si anume exista o separate clara a liniei de emisie a deuteriului de cea a materialului stratului (Zr). In cadrul etapei s-a realizat si caracterizarea straturilor obtinute.

Tot in cursul anului 2016 a fost calibrat un monitor de tritiu si a fost determinata activitatea tritiului pe suprafata unui numar de 134 probe sectionate din placi ale primului perete de la JET. Valorile masurate au fost intre 100 si 600 Bq/cm2 iar numarul de atomi estimati a fost de 0.7-2.46*1011cm-2.

A fost realizata calibrarea tehnicii µXRF ( microfluorescenta de raze X) cu ajutorul unor straturi de Ni cu diverse grosimi depuse pe Si. Dupa calibrare s-a realizat o o mapare 2D a grosimii straturilor pentru probe marker de Ni depuse pe substrat de Be si expuse la plasma de fuziune de la JET.

Publicatii:

Articole

[1] C. Ruset, E. Grigore, C. Luculescu, I. Tiseanu, J. Likonen, M. Mayer, M. Rubel, G. F. Matthews, JET EFDA Contributors, Investigation on the erosion/deposition processes in the ITER-like wall divertor at JET using Glow Discharge Optical Emission Spectrometry technique, Physica Scripta, Volume 2016, Number T167

Persoane de contact:

E. Grigore (edigrig@infim.ro), Dr. C. P. Lungu (cristian.lungu@inflpr.ro), Dr. I. Tiseanu (tiseanu@infim.ro)